Medicina / Ciências Médicas e da Saúde

Dissertações de Mestrado

Resumo

No presente estudo, foi efectuada a determinação da concentração de mercúrio total em diferentes materiais humanos post-mortem, provenientes de dois cadáveres de indivíduos que presumivelmente faleceram por intoxicação por mercúrio inorgânico, por forma a estabelecer-se, inequivocamente, a sua causa de morte. Considerando o elevado tempo de sobrevida dos casos em estudo, investigou-se ainda a possibilidade de biotransformação de mercúrio inorgânico em derivados orgânicos no organismo humano, à semelhança do que está devidamente estabelecido para o mercúrio em compartimentos ambientais. Os cadáveres em estudo corresponderam a um indivíduo do sexo masculino e um indivíduo do sexo feminino, de 39 e 77 anos, respectivamente. No primeiro caso, a intoxicação ocorreu por ingestão de mercúrio inorgânico e no segundo caso por exposição dérmica a mercúrio inorgânico. A quantificação do mercúrio total foi efectuada através de espectrometria de absorção atómica com vapor frio (CVAAS). Para o doseamento do metilmercúrio foi desenvolvido um método de cromatografia líquida de alta resolução com detecção por ultra-violeta (HPLC-UV). A validação dos métodos compreendeu os parâmetros analíticos: linearidade, precisão e exactidão. Para a técnica de CVAAS, o estudo da linearidade realizou-se utilizando o método da curva de calibração. A precisão do método foi avaliada em termos de coeficiente de variação. No estudo da exactidão do método, recorreu-se ao método da adição de padrões. Foi efectuado ainda o estudo da exactidão recorrendo a material certificado, nomeadamente, padrão certificado Tuna Fish (CRM 463) e padrão certificado Pig Kidney (BCR 186). Para a técnica de HPLC-UV, o estudo da linearidade realizou-se utilizando o método da curva de calibração. A precisão do método, em termos de coeficiente de variação, avaliou-se em digestos de fígado e de rim. A exactidão foi avaliada pelo método da adição de padrões. O estudo da exactidão em material certificado foi também efectuado utilizando padrão certificado Tuna Fish (CRM 463). Os valores obtidos de mercúrio total para as amostras estudadas foram no primeiro caso, os seguintes: 49,9 g/g fígado, 0,33 g/g cérebro e 11,7 g/g sangue e no segundo caso 77,7 g/g rim, 46,6 g/g fígado, 14,6 g/g pulmão, 7,12 g/g estômago, 6,40 g/g baço, 2,95 g/mL sangue, 2,34 g/g coração, 1,40 g/mL urina e 0,21 g/g.encéfalo Os valores obtidos de metilmercúrio para as amostras estudadas foram no primeiro caso 1,70 g/g fígado e 0,15 g/mL sangue. No pulmão e no cérebro os resultados foram inferiores ao limite de detecção do método. No segundo caso, todos os resultados foram inferiores ao limite de detecção do método. Atendendo aos resultados obtidos, pode concluir-se que, nos dois casos em estudo, os valores de mercúrio total obtidos nas amostras post-mortem analisadas são consistentes com a morte por intoxicação por mercúrio. Os resultados correspondentes ao doseamento do metilmercúrio apontam para a possibilidade de biotransformação, no organismo humano, de mercúrio inorgânico em metilmercúrio.

 

Índice 

1- Introdução

1.1 - Considerações gerais e objectivos do trabalho

1.2 - Caracteristicas físico-químicas do mercúrio

1.3 – Intoxicações por mercúrio

1.4 – Ciclo do mercúrio

1.5 – Especiação e toxicocinética

1.5.5 – Mercúrio elementar

1.5.2 – Mercúrio inorgânico

1.5.3 – Mercúrio orgânico

1.6 – Toxicologia e tratamento

1.6.1 – Mercúrio elementar

1.6.2 – Mercúrio inorgânico

1.6.3 – Mercúrio orgânico

1.7 - Metodologias para a determinação do mercúrio

1.7.1 - Recolha das amostras

1.7.2 - Conservação e armazenamento

1.7.3 - Controlo da contaminação

1.7.4 - Pré-tratamento das amostras

1.7.5 - Doseamento do mercúrio total

1.7.6 - Doseamento do metilmercúrio

2. – Descrição dos casos em estudo

2.1 - Caso 1

2.1 - Caso 2

3 - Doseamento do mercúrio total e metilmercúrio em amostras biológicas

3.1 - Doseamento do mercúrio total

3.1.1 – Instrumentação

3.1.2 – Material

3.1.3 - Reagentes e padrões

3.1.4 - Amostras para análise

3.1.5 - Preparação das amostras

3.1.6 - Programação da Técnica de Vapor Frio para o doseamanto do mercúrio total

3.2 - Validação do método para o doseamento do mercúrio total

3.2.1 - Estudo da linearidade, limite de detecção e quantificação

3.2.2 - Estudo da precisão

3.2.3 - Estudo da exactidão

3.3 - Doseamento do mercúrio orgânico

3.3.1 - Instrumentação e condições

3.3.2 – Material

3.3.3 - Reagentes e padrões

3.3.4 - Amostras para análise

3.3.5 - Processo extractivo

3.3.6 - Condições cromatográficas

3.4 - Validação do método de HPLC-UV

3.4.1 - Estudo da linearidade, limite de detecção e quantificação

3.4.2 - Estudo da precisão

3.4.3 - Estudo da exactidão

4 – Resultados

5 – Discussão

6 – Conclusão

7 – Bibliografia
 

 

Trabalho completo